A HJ 1453-2026 „Vízminőség – Cu, Pb, Cd, Ni és Cr meghatározása – Grafitkemencés atomabszorpciós spektrofotometria” című szabvány hivatalosan is megjelent, mint a vízminőségben található nehézfémek kimutatásának fontos alapja, és 2026. május 1-jén lép hatályba. Ez a szabvány mérvadó és megbízható műszaki előírásokat tartalmaz ezen öt kulcsfontosságú nehézfémelem felszíni vizekben, talajvízben, háztartási szennyvízben és ipari szennyvízben történő meghatározásához. A szigorúbb felügyelet és a magasabb szintű kimutatási igények közepette a grafitkemencés atomabszorpciós spektrofotometria nagy érzékenységének, alacsony kimutatási határának, valamint érett és stabil jellemzőinek köszönhetően a vízminőség nehézfém-monitorozásának fontos támogató eszközévé válik.
BFRL WFX-220A atomabszorpciós spektrofotométer
1 kísérlet
1.1 Műszer és reagens előkészítése
WFX-220A atomabszorpciós spektrofotométer: BFRL;
Mikrohullámú emésztő és támogató intelligens hőmérséklet-szabályozó elektromos fűtőberendezés: Yiyao Technology, M3;
Cu, Pb, Cd, Ni, Cr standard oldata (1000 μg/ml); A salétromsav, a sósav és a palládium-nitrát mind kiváló tisztaságú.
1.2 Minta előkészítése
A mintavétel után adjunk hozzá megfelelő mennyiségű salétromsavat a pH ≤ 2 értékre való savasság beállításához, tároljuk sötét helyen, és 40 napon belül mérjük meg.
Pontosan mérjen ki 25,0 ml felszíni vízmintát egy mikrohullámú emésztőtartályban, adjon hozzá 3 ml salétromsavat és 1 ml sósavat, majd helyezze a mintákat mikrohullámú emésztőbe emésztés céljából (1. táblázat). Az emésztés után hűtse le szobahőmérsékletűre, helyezze elektromos hőtermelőbe, és párologtassa el az oldatot majdnem szárazra. Vegye ki és hűtse le, mossa le a belső falat legalább háromszor 1%-os salétromsavval, tegye át egy 25 ml-es kolorimetriás csőbe, hígítsa fel a térfogatot 1%-os salétromsavval a szálkeresztig, rázza fel jól, és vizsgálja meg.
1. táblázat Mikrohullámú feltárás melegítési eljárása
| Emésztési hőmérséklet | Melegítési idő (perc) | Tartási idő (perc) |
| Szobahőmérséklet → 120 ℃ | 0 | 3 |
| 120→150 ℃ | 0 | 3 |
| 150→180 ℃ | 0 | 20 |
1.3 Kísérleti körülmények
Az elemzéshez atomabszorpciós spektroszkópiát alkalmaztunk, a műszeres referenciafeltételeket az alábbi 2. táblázat mutatja.
2. táblázat A grafitkemencés műszer referenciafeltételei
| Elem | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Lámpaáram | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Hullámhossz | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Spektrális sávszélesség | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Szárítási hőmérséklet (℃) / Idő (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Hamvasztási hőmérséklet (℃) / Idő (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Porlasztási hőmérséklet (℃) / Idő (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Befecskendezési térfogat (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Mátrixjavító befecskendezési térfogata (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Háttérkorrekciós módszer | Deutérium lámpa | Deutérium lámpa | Deutérium lámpa | Deutérium lámpa | Deutérium lámpa |
A mátrixjavító konfigurációja: mérjünk ki 0,1 g palládium-nitrátot, adjunk hozzá 1 ml salétromsavat (2.1) az oldáshoz, majd állítsuk be a térfogatot 100 ml-re laboratóriumi vízzel.
Munkagörbék rajzolása: Kereskedelmi forgalomban kapható Cu, Pb, Cd, Ni és Cr standardoldatokat (1000 μg/ml) lépésenként hígítottunk, majd 50 μg/l, 10 μg/l, 1 μg/l, 30 μg/l és 10 μg/l koncentrációjú felhasználási oldatokká készítettük el, és az egypontos hígítási konfigurációs görbét automata mintavevővel készítettük el.
2 Eredmények és megbeszélés
A kiválasztott kísérleti körülmények között a lineáris összefüggés jónak bizonyult 0~50 μg/l Cu, 0~10 μg/l Pb, 0~1 μg/l Cd, 0~30 μg/l Ni és 0~10 μg/l Cr értékeknél, amelyek elérhetik a 0,999-et is; A kalibrációs görbét az 1~5. ábra mutatja.
1. ábra Cu kalibrációs görbe
2. ábra Pb kalibrációs görbe
3. ábra Cd kalibrációs görbe
4. ábra Ni kalibrációs görbe
5. ábra Cr kalibrációs görbe
A vakoldatot a kísérleti módszer szerint készítettük el, és 11 mérést végeztünk, a számítási módszer kimutatási határa pedig 17,34 pg Cu, 1,51 pg Pb, 0,42 pg Cd, 17,77 pg Ni és 1,28 pg Cr volt.
A kezelt felszíni vízmintákat kiválasztott kísérleti körülmények között vizsgálták, a vizsgálati eredményeket az alábbi 3. táblázat mutatja.
3. táblázatFelszíni vízminták meghatározási eredményei
| Elem | 1. minta | 2. minta | ||
| Mért értékek (μg/l) | Megnövekedett felépülési arány (%) | Mért értékek (μg/l) | Megnövekedett felépülési arány (%) | |
| Cu | 18.7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91.2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1.8 | 96,9 |
A Cu, Pb, Cd, Ni és Cr referenciaanyagokat hét egymást követő alkalommal tesztelték, a teszteredményeket az alábbi 4. táblázat mutatja.
4. táblázatCu, Pb, Cd, Ni és Cr referenciaanyag-eredmények
| elem | szám | kalibrált érték (μg/l) | Mérések (μg /L) | Relatív szórás (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1.5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
A 3. és 4. táblázatból látható, hogy a felszíni vízmintában a Cu, Pb, Cd, Ni és Cr tüskés visszanyerése 91,2%~105,5%, a standard minta relatív szórása pedig 1,5%~2,6% 7 párhuzamos mérés esetén.
3 Következtetés
A „Felszíni vizek környezeti minőségi szabványa” (GB 3838-2002) követelményei szerint a felszíni víz Cu, Pb, Cd és Ni tartalma megfelel a II. osztályú vízminőségi szabványnak. Ezúttal a WFX-220A atomabszorpciós spektrofotométert használták a Cu, Pb, Cd, Ni és Cr meghatározására a HJ 1453-2026 „A Cu, Pb, Cd, Ni és Cr meghatározása vízminőségben grafitkemencés atomabszorpciós spektrofotometriával” szabvány alapján, és az eredmények a kimutatási határérték, a minta pontossága és a precizitás tekintetében kielégítőek voltak.
A WFX-220A atomabszorpciós spektrofotométer nagy érzékenységgel, jó pontossággal és széleskörű alkalmazási lehetőségekkel rendelkezik. Legnagyobb előnye a magas fokú automatizálás, a láng- és grafitkemence egykattintásos automatikus váltást tesz lehetővé, a nagy pontosságú áramlásszabályozással és az intelligens, beépített szakértői adatbázissal rendelkező szoftverrel kombinálva, így egyszerű és hatékony működést biztosít. Ugyanakkor a műszer moduláris felépítésű a napi karbantartás érdekében, és több biztonsági reteszeléssel és hőmérséklet-szabályozási védelemmel rendelkezik, amelyek a szoftvert és a hardvert ötvözik a hibamentes működés biztosítása érdekében. Ezenkívül támogatja a magas hőmérsékletű lángmódszert, a hidrid módszert és a különféle automatikus mintavevő bővítményeket is, amelyek teljes mértékben kielégítik a fémelemzés igényeit a környezetvédelem, az élelmiszeripar és az orvostudomány, valamint más területeken.
Közzététel ideje: 2026. május 15.